第4章 分析技術(shù)-2（陳友袆）

4.4.1.1原子冷凝捕集法

原子冷凝捕集法的裝置是將一石英（或金屬）管安裝于火焰中心，使石英管的軸向與火焰的長度的方向相重合，管的外徑為3~5mm，空心陰極燈的光束在石英管上表面通過進(jìn)入單色器。置于火焰中的石英管內(nèi)通自來水冷卻，當(dāng)按常規(guī)方法噴入溶液時(shí)，火焰中分析元素的原子及其化合物被冷凝捕集于石英管外表面。經(jīng)過一定時(shí)間捕集后，噴入空白溶液，通過旋塞通入壓縮空氣以排出石英管中的水，當(dāng)管中的水排盡時(shí)，立即關(guān)閉壓縮空氣，待石英管的溫度上升到一定熱度時(shí)，此時(shí)凝聚在石英管表面的分析物迅速蒸發(fā)進(jìn)入火焰原子化，在石英管上方給出了很高的原子密度供原子吸收測量。應(yīng)用原子捕集技術(shù)所記錄的原子吸收信號(hào)是一種強(qiáng)而窄的脈沖信號(hào)，較常規(guī)火焰原子吸收信號(hào)有顯著增強(qiáng)。如圖4.13所示。

圖4.13常規(guī)法和捕集法原子吸收信號(hào)的比較

• 常規(guī)法，B-捕集法。1噴霧，2停噴，3趕水釋放

文獻(xiàn)報(bào)道的原子捕集裝置有單管式、雙管式和三管式，其中單管式應(yīng)用較多。捕集管多為石英質(zhì)。這種石英質(zhì)原子捕集裝置熱特性好，適用范圍廣，但干擾大，成本高并且壽命短。孫漢文研制出一種不銹鋼原子捕集裝置^[39]，如圖4.14所示。通過特制的調(diào)節(jié)器使捕集管上下左右前后可方便調(diào)節(jié)。不銹鋼原子捕集裝置，熱性能好、成本低、壽命長。測定銀、鉛和鎘，靈敏度較常規(guī)火焰法提高1~2個(gè)數(shù)量級(jí)。